HA一体化砂岩酸化酸液体系的研制及其性能评价
赵立强1, 潘亿勇1,2, 刘义刚1, 孟祥海1,2, 郭玉杰3, 刘平礼1
1.“油气藏地质及开发工程”国家重点实验室·西南石油大学;
2.中海石油(中国)有限公司天津分公司
3.中国石油长庆油田公司第五采气厂
通信作者:潘亿勇,1973年生,高级工程师;现从事油气田开发生产管理和技术研发工作。地址:(300452)天津市滨海新区海川路2121号。电话:(022)66501668。E-mail:panyy2@cnooc.com.cn

作者简介:赵立强,1957年生,教授,博士生导师;长期从事酸化压裂增产技术和采油气工程的教学与科研工作。地址:(610500) 四川省成都市新都区新都大道8号。电话:(028)83032911。ORCID: 0000-0003-2295-0392。E-mail:zhaolq@vip.163.com

摘要

常规的砂岩酸化工艺需要多个段塞注入前置液、处理液、后置液等,给生产作业带来了不便和困扰。为此,基于“一步”代“多步”的一体酸概念和高效、集约化的理念,研制了一种主要由有机多元酸(HA)+HCl+HF+高效有机溶剂构成的HA一体化酸液体系,可实现对砂岩储层复杂堵塞的有效解堵。对其缓速性能、有机堵塞物溶解、螯合性能和抑制沉淀性能等的实验评价结果表明:①新型HA一体化酸不仅可以达到常规一体化酸“一步”代替“多步”酸化的功效而且还具有良好的缓速性能,可通过控制H+的多级分步电离和在黏土矿物上形成硅酸—膦酸铝膜达到缓速的目的;②对有机物堵塞物解除效率高;③HA一体化酸体系相比常规的APCS(氨基聚羧酸类)螯合剂具有更宽的pH值溶解范围,对Ca2+、Mg2+、Fe3+的螯合能力比常规螯合剂(EDTA、NTA、DTPA等)更强,抑制金属氟化物、氟硅酸碱金属和氟铝酸碱金属、氢氧化物沉淀比多氢酸、氟硼酸、土酸效果更优异。该研究成果为高温深层油气藏的解堵提供了技术支撑。

关键词: 有机多元酸; 一体酸; 缓速; 螯合; 沉淀; 酸化; 砂岩; 储集层
Research and performance evaluation on an HA integrated acid system for sandstone acidizing
Zhao Liqiang1, Pan Yiyong1,2, Liu Yigang1, Meng Xianghai1,2, Guo Yujie3, Liu Pingli1
1. State Key Laboratory of Oil & Gas Reservoir Geology and Exploitation//Southwest Petroleum University, Chengdu, Sichuan 610500, China;
2. CNOOC Tianjin Branch Company Tianjin 300452, China
3. No. 5 Gas Production Plant, PetroChina Changqing Oilfield Company, Xi'an, Shaanxi 710000, China
Abstract

When the conventional sandstone acidizing technologies are adopted, many slugs are needed in the injection of prepad fluid, treatment fluid and postpad fluid , and consequently the production and operation suffers inconveniences and difficulties. In view of this, a kind of HA integrated acid system which is mainly composed of organic polybasic acids (HA)+HCl+HF and an efficient organic solvent was developed in this paper based on the idea of integrated acid replacing "multiple steps" and high efficiency and intensification. Via this HA integrated acid system, the complicated blockage in sandstone reservoirs can be removed effectively. Then, experiments were carried out on this system to evaluate its performance in terms of its retardance, organic blockage dissolution, chelating and precipitation inhibition. It is indicated that this new system can not only realize the acidizing of conventional integrated acid, but also present a good retarding performance by controlling H+ multi-stage ionization step by step and by forming silica acid-aluminum phosphonate film on the surface of clay minerals; that via this new HA integrated acid system, the organic blockage can be removed efficiently; and that it is wider in pH solution range than conventional APCs (aminopolycarboxyliates) chelants, stronger in chelating capacity of Ca2+, Mg2+ and Fe3+than conventional chelants (e.g. EDTA, NTA and DTPA), and better in precipitation inhibition on metal fluoride, fluosilicic acid alkali metal, fluoaluminic acid alkali metal and hydroxide than multi-hydrogen acid, fluo boric acid and mud acid systems. These research results provide a technical support for the plugging removal in high-temperature deep oil and gas reservoirs.

Keyword: Organic polybasic acid; Integrated acid; Retardance; Chelating; Precipitation; Acidizing; Sandstone; Reservoir

酸化是砂岩储层解堵增产的重要手段[1, 2, 3, 4, 5], 以溶解近井地带堵塞物、解除伤害、恢复储层渗透率、提高目标井的产量/注入量为目的。但常规的酸液体系, 为了实现解除多种伤害类型、预防二次沉淀和提升酸化效果等目标, 工艺上一般都需要分前置液、处理液、后置液等不同的多个段塞注入。这势必存在泵注程序复杂、动用设备多、施工费用高等问题[6, 7, 8, 9], 给生产作业带来了不便和困扰。

2004年Chike等[10]率先提出了打破常规思维的“ 一步” 代“ 多步” 的一体酸概念。此后, 众多的学者做了大量的研究工作:Uchendu等[11]用基于HV络合物的螯合体系作为一体酸成功解除了以微粒侵入伤害为主的尼日利亚三角洲砂岩储层的伤害; Nasr-El-Din等[12]则提出了基于新型螯合剂+HF酸的一体酸体系的思路, 为一体酸体系的发展指明了新的方向; Wang等[13]提出了基于硼酸(H3BO3)、氟化氢铵(NH4F· HF)与有机酸的缓速酸液体系的一体酸, 但由于要求整个酸化过程中pH值小于2, 因而应用范围受限。而笔者所提出的HA(有机多元酸)一体化酸是以HA+HCl+HF为基础, 添加高效有机溶剂的新型一体酸, 集多种功能于一体, 除了能够满足“ 一步” 代替“ 多步” 的功能外, 还具有更好的缓蚀和抑制二次、三次沉淀的功能, 最为重要的是具有非常好的缓速性能, 适合应用于高温深层油气藏的解堵。

1 新型一体化酸液体系的研制思路

基于HA的新型复合酸液体系主要由HA(有机多元酸)、HCl、HF酸以及高效有机溶剂组成。其中, 高效有机溶剂可以快速溶解一些酸液无法溶解的有机堵塞物; HF酸是一种强酸, 主要用于溶解砂岩中的石英、黏土等矿物, 但一般不单独使用HF酸进行酸化[14, 15, 16, 17]。主要是因为:①HF酸会优先与碳酸盐岩反应, 大量的酸会被消耗掉, 无法有效解除泥质堵塞。②HF酸除了能够溶解石英、黏土等矿物外, 还容易快速溶解碳酸盐, 生成CO2和不溶的金属氟化物沉淀, 从而造成二次、三次伤害; 而依靠HA一体酸液体系中的盐酸成分则能快速溶蚀碳酸盐类, 保护HF酸不被大量消耗, 从而使HF有效溶解泥质成分和部分石英颗粒; HA则通过多级电离, 维持酸液一定的pH值, 抑制二次、三次沉淀伤害。具体而言, HA新型复合酸体系可以通过下面两种方式达到缓速的目的。

1.1 控制H+的电离达到缓速

该体系为有机多元酸和土酸组成的混合体系, 该体系是用盐酸来控制HA有机膦酸的电离来实现混合酸体系的缓速效果, 体系中HA为多元酸, 其电离常数比盐酸小, 酸液体系进入地层之后, 首先盐酸与岩石矿物进行反应, 当酸液中的有效H+含量降低时, HA开始电离生成氢离子, 同时与岩石矿物反应, 从而延长活性酸的作用时间, 增加酸化距离, 实现深部酸化的目的。

1.2 控制H+与岩石表面的反应达到缓速

在酸与地层开始反应时, 有机多元酸HA首先通过物理吸附作用吸附在黏土上, 由于HA为阴离子型有机多元酸, 所以HA能与黏土表面的Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Al3+等金属离子进一步发生化学吸附, 从而在黏土和充填物表面形成一层硅酸— 膦酸铝膜(图1), 该膜是酸溶性的, 厚度小于1 μ m, 扫面电镜结果显示该膜在弱酸(氢氟酸和碳酸)和水中的溶解度低, 故能阻止氢氟酸与黏土的进一步反应, 限制对黏土的溶蚀, 使近井地带的基岩不受或少受破坏, 同时实现缓速酸化。

图1 HA体系在高岭石表面吸附成膜的扫描电镜和能谱分析图

2 新型一体酸基础性能评价
2.1 缓速性能

为了研究新型一体酸的缓速性能, 设计了4类单一矿物的溶解实验(图2), 实验温度为90 ℃, 酸液配方为:盐酸, 12%HCl; 土酸, 8%HCl+1.5%HF; 多氢酸, 8%HCl+3%SA601+3%SA701; HA酸液体系为:3%HCl+3%HA1+0.5%HF。

图2 不同酸体系对矿物的溶蚀率图

从盐酸与单矿物反应时间可得出:①1 h内盐酸与单矿物基本反应完全, 盐酸对不同单矿物溶蚀能力有很大差异, 盐酸对方解石溶蚀率高于87%, 对蒙脱石溶蚀率约9%, 对其余5种单矿物的溶蚀率普遍低于3%; ②土酸与单矿物2 h内基本反应完全, 反应速率相对盐酸更为缓慢, 土酸对绿泥石溶蚀率较高, 对绿泥石溶蚀率为23.13%; ③多氢酸体系对高岭石、蒙脱石和绿泥石的溶蚀率较高, 分别为27.74%、23.41%、13.25%, 其中, 蒙脱石溶蚀率随着多氢酸浓度增长幅度明显, 平均大于25%, 多氢酸与单矿物2 h内基本完全反应, 相对盐酸和土酸反应速率较为缓慢。研究表明:①一体酸酸液体系对高岭石、蒙脱石的溶蚀率较高, 对以上两种单矿物溶蚀率高于30%, 同时对岩石中的矿物成分反应时间较长, 除了长石和石英反应时间在2 h左右, 其他矿物反应时间大概为4 h; ②与其他酸液体系相比表现出对石英较强的溶蚀能力, 有利于提高酸液的有效作用距离。通过对比分析不同酸液体系与各种单矿物的溶蚀实验, 一体酸可溶矿物较广、溶蚀率高、反应时间长, 表现出良好的缓速性能, 能有效提高酸液的波及范围。

HA一体酸体系的有机堵塞物溶解能力测试结果(表1)表明:一体酸体系不仅具有较好的缓速和溶解能力, 而且对油田生产中的有机堵塞物(实验中主要是沥青和胶质)具有较强的溶解能力, 可以清除有机物堵塞。

表1 有机清洗剂溶解有机垢实验结果
2.2 沉淀螯合性能

砂岩酸化过程中二次沉淀的生成是不可避免的, 对于二次沉淀的抑制长期以来主要是利用向酸液中加入金属离子抑制剂即金属离子螯合剂, 其中常用的有机螯合剂主要为氨基羧酸类等[18, 19, 20]。笔者所提供的HA为一种新型的有机多元酸, 它不仅具有良好的生物降解能力, 且能在较宽pH值范围内表现出良好的溶解性, 对钙、镁、铁等离子有优异的螯合能力, 同时还能有效地抑制硅垢的形成。其螯合机理主要如下:

1)HA分子式中有两个易解离的羟基, 它们同P原子的π 键键合较弱, 彼此间的影响较小, 都可以同金属离子配位, 而生成多核络合物。两个羟基中的一个羟基的H+是否已经解离, 对另一个已离解羟基的影响很小。另外P— O键在膦酸基中的极性大, 因而有机多元酸类化合物有较强的亲核能力, 诱导效应更强, 这也是该类络合剂与某些金属离子形成络合物的稳定性强的原因。

2)根据软硬酸碱之间相互反应规律— — “ 硬亲硬, 软亲软” 的原则, 属于硬碱的有机多元酸和属于硬酸的Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+、Na+金属阳离子能生成稳定的络合物。

3)此外HA分子中还含有N、O等杂原子, 电负性较大, 易与金属元素形成络合物。

为了评价HA复合一体酸的螯合性能, 与常规螯合剂进行了对比, 图3给出了不同的氨基聚羧酸类(APCs)在较宽的pH值范围内的溶解性; 表2分别给出了各种螯合剂对Ca2+、Mg2+、Fe3+的螯合情况。

表2 各种螯合剂对Ca2+、Mg2+、Fe3+的螯合情况表 mg/g

图3 HA一体酸与常规APCs在不同pH值下的溶解能力测试图

从图3可知, 在高pH值的时候各种APCS螯合剂都显示出较高的溶解性, pH值小于5时它们的溶解度都很低, 这是APCs螯合剂不能作为酸液大量应用于油井酸化的原因之一, 而HA表现出较宽pH值范围的溶解性能, 应用范围更广泛。由表2可知, HA对Ca2+、Mg2+有较高的螯合能力, 在实际地层中能够减少金属氟化物沉淀和氟硅酸盐沉淀的生成; 同时, HA对Fe3+的螯合能力也很强, 所以能有效抑制氢氧化铁沉淀的生成; 与其他螯合剂相比具有较强的螯合能力, 有利于降低二次、三次沉淀。

2.3 抑制沉淀性能

为了探究HA一体酸抑制二次沉淀的性能, 分别从抑制金属氟化物、氟硅酸碱金属和氟铝酸碱金属、氢氧化物沉淀三类二次沉淀入手进行了实验研究。

在砂岩储层酸化过程中的金属氟化物主要有:CaF2、MgF2、NaF、KF, 其中NaF的溶解度为常温下4.06 g, KF在18℃下的溶解度为349.3 g, 所以氟化物沉淀主要为氟化钙、氟化镁, 它们均为冻胶状的白色沉淀。这类沉淀可在酸化开始阶段的酸性环境中生成, 沉淀生成区域接近井眼附近, 对于酸化作用范围和储层伤害都有较大的影响。

对于这类沉淀的预防, 通常是在酸液中加入少量的Ca、Mg离子螯合剂, 使酸液与地层流体反应的过程中生成Ca2+、Mg2+络合离子, 从而降低自由Ca2+、Mg2+的浓度, 最终达到防止CaF2、MgF2沉淀的生成。常见的络合剂有EDTA、NTA、柠檬酸等, 本文中的HA酸液体系也是基于络合性, 从而降低氟化物沉淀的生成。配置2%KCl、2%MgCl2、2%CaCl2混合溶液; 等体积加入HCl含量为6%的土酸、HA、多氢酸、氟硼酸(F摩尔数为0.15 mol)溶液中; 然后用Na2CO3调节pH值, 观察沉淀情况; 过滤, 测定残酸中的各金属离子含量。实验结果如表3所示。

表3 不同酸液对各种氟化物沉淀的抑制率表

表3可知:①在常温, 各个酸液体系中均有氟化物沉淀生成, 其中土酸在pH值为2左右开始出现沉淀, 其他酸液体系均在pH值为4以后开始出现沉淀; ②实验结果表明HA和多氢酸酸液体系对沉淀具有良好的悬浮性, 且HA在高温下表现出良好的抑制二次沉淀的作用; ③HA对氟化物沉淀表现出良好的抑制性, 对CaF2和MgF2的抑制率均在70%以上。

除了金属氟化物外, 硅氟酸碱金属和硅铝酸碱金属、氢氧化物沉淀也是常见的砂岩酸化二次沉淀之一。氟硅酸盐也是土酸酸化的沉淀物, 氟硅酸的钠盐和钾盐为白色冻胶状沉淀, 所以对于硅氟酸碱金属和氟铝酸碱金属抑制性则是主要考察Na+、K+、Al3+等3种金属离子含量就能准确判断出沉淀量; 而氢氧化物沉淀在砂岩酸化的全过程(前置液和处理液)中都有可能产生, 其主要的沉淀形式有Al(OH)3和Fe(OH)3两种, 它们的形态分别是白色絮状和红棕色絮状沉淀。氢氧化物沉淀是在较高的pH值情况下生成的, 经常是在酸化后期当pH值上升时才会生成, Fe(OH)3是在pH值大于2.2时开始沉淀, 而Al(OH)3是在pH值为3时开始沉淀, 也是重点防止沉淀的对象。各种酸液体系对上述沉淀物的抑制率结果表明(图4、5), HA酸液体系对氟硅/铝酸岩沉淀的抑制率达到70.51%, 多氢酸为55.25%, 氟硼酸为10.37%, 抑制二次氟硅/铝酸岩沉淀效果最好; 从图5可知, HA复合酸体系抑制Fe(OH)3、Al(OH)3以及综合抑制率(金属氢氧化物抑制率)与多氢酸体系相接近(HA复合酸体系抑制率略高), 明显好于氟硼酸和土酸。

图4 不同酸液对氟硅酸盐、氟铝酸盐沉淀抑制率图

图5 不同酸液对氢氧化物沉淀抑制率图

3 结论

1)研制了一种基于HA+HCl+HF+有机溶剂的复合一体酸体系, 该体系不仅可以达到常规一体酸“ 一步” 代“ 多步” 的功效, 而且具有良好的缓速性能, 可通过控制H+的多级分步电离和在黏土矿物上形成硅酸— 膦酸铝膜达到缓速目的; 对无机和常见有机堵塞均有良好解除效果。

2)HA复合一体酸相比常规的APCS螯合剂具有更宽的pH值溶解范围, 对Ca2+、Mg2+、Fe3+的螯合能力比常规螯合剂(EDTA、NTA、DTPA等)性能更好。

3)HA复合一体酸体系在抑制金属氟化物、氟硅酸碱金属和氟铝酸碱金属和氢氧化物等沉淀方面比多氢酸、氟硼酸、土酸效果更优异, 是砂岩储层良好的酸化液。

The authors have declared that no competing interests exist.

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